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氧化鎢pH電化學(xué)傳感器的H+響應(yīng)行為研究
[ 通信界 / 佚名 / www.6611o.com / 2012/3/25 10:58:21 ]
 

1 引言

金屬氧化物H+選擇性電極作為玻璃電極的替代材料已引起了廣泛的關(guān)注,文獻報導(dǎo)的金屬氧化物pH電化學(xué)傳感器大部分是基于貴金屬氧化物電極,制備成本較貴,但W及其氧化物價格相對比校低。目前WO3電極的制備方法有電化學(xué)循環(huán)伏安法、化學(xué)氧化法及離子濺射淀積法,這些方法尚存在工藝復(fù)雜、氧化液污染環(huán)境、不容易控制化學(xué)成分等問題,而且H+響應(yīng)性能也有待提高。sol-gel技術(shù)由于具有制備工藝簡單、不需要昂貴設(shè)備、容易控制膜的形態(tài)與成分的特點,在眾多功能性表面膜領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本文嘗試使用sol-gel法制備WO3,H+選擇性電極,討論了熱處理溫度對響應(yīng)性能的影響,對電化學(xué)傳感器的響應(yīng)速度、響應(yīng)范圍、響應(yīng)靈敏度、溫度效應(yīng)以及抗離子干擾等特性進行了研究。

2 實驗與制備工藝、檢測方法

2.1 WO3電化學(xué)傳感器的制備

Na2WO4溶液經(jīng)陽離子交換樹脂(001×7,南開大學(xué)化工廠)處理,得到淺黃色膠體溶液,然后添加H2O2,C2H5OH作為穩(wěn)定劑,提高溶膠穩(wěn)定性。以浸涂的方式在金屬W(株洲硬質(zhì)合金廠產(chǎn)品)表面涂敷sol涂層生成gel,采用100~400℃的熱處理溫度制備WO3涂層。將覆蓋WO3涂層電極的一端打磨,然后與Cu導(dǎo)線點焊并用絕緣膠封閉,露出氧化物H+敏感膜,制備WO3工作電極。WO3工作電極與飽和甘汞電極參比電極連接電化學(xué)測試系統(tǒng)(autest)構(gòu)成電化學(xué)傳感器。

2.2 開路電位監(jiān)測

采用0.01 mol/L CH3COOH/HBO3/H3PO4/KCl緩沖溶液,滴加0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/LHCl調(diào)節(jié)pH值,在緩沖溶液中進行開路電位監(jiān)測等電化學(xué)測試。

3 結(jié)果與討論

3.1 WO3電化學(xué)傳感器H+響應(yīng)靈敏度的影響因素

研究發(fā)現(xiàn)不同熱處理溫度制備的WO3電化學(xué)傳感器的H+響應(yīng)范圍都為pH值2~11,在此pH范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系。WO3工作電極的熱處理工藝對傳感器的響應(yīng)靈敏度有影響,對應(yīng)于100,200,300,400℃不同的熱處理溫度,響應(yīng)靈敏度分別為46.8,52.6,39.1,37.4 mV/pH,如圖1(a)所示。WO3電化學(xué)傳感器的響應(yīng)靈敏度還與測試溶液的溫度有關(guān)系,響應(yīng)靈敏度會隨測試環(huán)境的溫度升高而提高。電極在25,35,45,55℃溫度下,響應(yīng)靈敏度分別為52.56,54.85,57.56,59.45 mV/pH,但與不同溫度下理想能斯特方程的E-pH斜率還有一定的差距。

3.2 WO3電化學(xué)傳感器的H+響應(yīng)速度的影響因素

WO3工作電極的熱處理溫度對傳感器的響應(yīng)速度有影響,在pH為4.01,6.85,9.14測試溶液中對比不同溫度下制備傳感器的響應(yīng)時間,發(fā)現(xiàn)200℃制備的傳感器響應(yīng)速度最快,響應(yīng)時間在1min之內(nèi),而熱處理溫度的升高,導(dǎo)致響應(yīng)速度的下降,如300℃,400℃處理的傳感器響應(yīng)速度在1~4min之內(nèi),如圖1(b)所示。圖2(a)、(b)分別對應(yīng)于100,200℃處理后的電極在pH為9.14緩沖溶液中的的電位響應(yīng)曲線,響應(yīng)時間分別為90,50 s。

溶液pH值也對傳感器的響應(yīng)速度有影響,圖2(c)和(b)是200℃處理的電極在pH為4.01和9.14緩沖溶液中的電位響應(yīng)曲線,在pH為4.01溶液中響應(yīng)時間為30 s左右,pH為9.14溶液中響應(yīng)時間為50 s左右,說明在H+濃度高的溶液中,電極響應(yīng)速度較快。為了研究溶液溫度對電位響應(yīng)速度的影響,在相同的pH值溶液中測試不同溫度下電位響應(yīng)時間。研究表明,溶液溫度上升會提高電極的響應(yīng)速度。圖2(b)和(d)是電極在pH為9.14溶液中25,50℃時的電位響應(yīng)曲線,響應(yīng)時間分別為50,20 s,說明溫度升高會加快電極的響應(yīng)速度。

3.3 WO3電化學(xué)傳感器的H+響應(yīng)的離子干擾因素

采用離子干擾法研究W/WO3電極的抗干擾性,在緩沖溶液中分別加入0.1 mol/L Na+,K+,F(xiàn)-,NO3-,I-干擾離子。干擾離子存在下的E-pH關(guān)系分別為:F(157.6)-pH(52.3),R=-0.999;E(166.8)-pH(52.2),R=-0.999;E(174.8)-pH(53.7),R=-0.998;E(198.2)-pH(55.5),R=-0.997;E(120.3)-pH(49.2),R=-0.994;而無干擾離子的E-pH關(guān)系為:E(165.8)-pH(52.6),R=-0.997。混合離子干擾法測定選擇性系數(shù)發(fā)現(xiàn),Na+,K+為10-10,F(xiàn)-為10-6,氧化性的NO3-及還原性的I-為10-4。可見Na+,K+,F(xiàn)-對傳感器的響應(yīng)行為影響不大,氧化性的NO3-及還原性的I-對傳感器的H+響應(yīng)有影響。

4 結(jié) 論

利用sol-gel法制備的WO3 pH電化學(xué)傳感器有較好的H+響應(yīng)性能,H+響應(yīng)范圍pH值都為2~11。熱處理制度對傳感器的響應(yīng)靈敏度有影響,200℃熱處理溫度下制備的電極有最好的響應(yīng)靈敏度52.6 mV/pH。響應(yīng)速度與電極的熱處理溫度、測試溶液溫度、溶液pH值有關(guān)系。傳感器具有較好H+離子選擇性,+1和-1價常見離子與F-對傳感器的H+響應(yīng)線性關(guān)系影響不大,但是氧化還原性物質(zhì)如I-,NO-3對電極的H+響應(yīng)存在干擾。

 

作者:佚名 合作媒體:不詳 編輯:顧北

 

 

 
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